第 50 卷 2014 年 10 月 Vol.50 No.10 ACTA METALLURGICA SINICA 第 10 期 Oct. 2014 第1279-1284页 pp.1279-1284 不同靶材料的高功率脉冲磁控溅射放电行为 * 吴忠振 1,2) 田修波 2) 潘 锋 1) 付劲裕 3) 朱剑豪 3) 1) 北京大学深圳研究生院新材料学院, 深圳 518055 2) 哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室, 哈尔滨 150001 3) 香港城市大学物理与材料科学系, 香港 摘 要 选择具有不同溅射产额的靶材料(Cu, Cr, Mo, Ti, V和C), 研究了其高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)放电靶电流波形 随靶电压的演化行为. 发现所有材料都满足5个阶段顺序放电特征, 但是不同溅射产额的材料的相同放电阶段所需要的靶 电压呈现先增加后下降的趋势, 根据放电难易的不同分别表现出一定阶段的缺失. 对其靶电流平均值、峰值和平台值的统 计显示, 溅射产额高的靶材料自溅射容易, 平台稳定, 对靶电流的贡献主要为平台值(金属放电), 比较适用于HPPMS方法沉 积薄膜; 而溅射产额低的靶材料气体放电明显, 靶电流主要由峰值(气体放电)贡献, 不利于薄膜沉积. 关键词 高功率脉冲磁控溅射, 溅射产额, 靶电流, 靶电压 中图法分类号 TG174.444 文献标识码 A 文章编号 0412-1961(2014)10-1279-06 HIGH POWER PULSED MAGNETRON SPUTTERING DISCHARGE BEHAVIOR OF VARIOUS TARGET MATERIALS WU Zhongzhen 1, 2), TIAN Xiubo 2), PAN Feng 1), FU K Y R 3), CHU K P 3) 1) School of Advanced Materials, Peking University Shenzhen Graduate School, Shenzhen 518055 2) State Key Laboratory of Advanced Welding Production and Technology, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001 3) Department of Physics and Materials Science, City University of Hong Kong, Hong Kong Correspondent: WU Zhongzhen, professor, Tel: (0755)21537403, E-mail: wuzz@pkusz.edu.cn Supported by National Natural Science Foundation of China (Nos.51301004 and U1330110) Manuscript received 2014-04-04, in revised form 2014-06-26 ABSTRACT Great interesting is induced by high power pulsed magnetron sputtering (HPPMS) for its high ion- ization of the sputtered materials, while the complex discharge puts of its applications in industry. The HPPMS dis- charge behaviors of various materials with different sputtering yields (Cu, Cr, Mo, Ti, V and C) were studied. The discharges of all the materials show a phasic discharge characteristic of five continuous stages. However, the target voltage of the same discharge stage of the material increases firstly, and decreases then with the increase of the sputtering yields, exhibiting a missing of certain discharge stage. The statistics of the mean values, peaks and plat- forms of the target currents show that self-sputtering and stable platform happen easily to the materials with high sputtering yields which is suitable for the thin films deposition by HPPMS, whereas gas discharge is dominated in the discharge of the materials with low sputtering yields, which is difficult in the using of HPPMS. Additional, the target current is mainly contributed to the platform (metal discharge) to the materials with high sputtering yields * 国家自然科学基金项目 51301004 和 U1330110, 深圳市科技创新研究基金项目 ZDSY20130331145131323, SGLH20120928095706623, CXZZ20120829172325895和JCYJ20120614150338154资助 收到初稿日期: 2014-04-04, 收到修改稿日期: 2014-06-26 作者简介: 吴忠振, 男, 1984年生, 特聘研究员, 博士 DOI: 10.11900/0412.1961.2014.00160 金 属 学 报 第 50 卷 and the peaks (gas discharge) to the materials with low sputtering yields, respectively. KEY WORDS high power pulsed magnetron sputtering, sputtering yield, target current, target voltage 与常规的直流磁控溅射较低溅射材料离化 率 [1,2]相比, 高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术自 1999年被提出以后, 很快就以高达90%的金属材料 离化率 [3]、10 19 m -3的高等离子体密度 [4], 以及高的平 均电荷态 [5]、沉积离子能量 [6]、成膜离子比例 [7]引起研 究者极大的关注, 尤其是其产生的金属等离子体束 流中不含“金属液滴”(阴极弧产生的金属等离子体 中很难避免 [8,9]), 成为近十几年真空镀膜领域的研究 热点. 但是其放电不稳定、不同材料放电差异大、沉 积速率低等缺点也同样明显 [10~13]. 为了能够掌握 HPPMS 并使其尽快进入应用领 域, 大量的研究工作集中在了其放电特性与机理的 研究上. 对于HPPMS 来说, 其供电电源一般采用脉 冲恒压控制, 这样, HPPMS 的靶电流就成为其放电 行为的集中体现. Daniel等 [14]检测了HPPMS放电靶 电流和电压的关系, 发现靶电流由两部分组成, 一 为数值较大的峰值, 一为类似直流的平台值. Mag- nus 等 [15]研究了 Ti 金属靶在氮气条件下的放电行 为, 发现脉冲重复频率起到重要作用, 较低的重复 频率更利于 HPPMS 在氮气气氛下的放电. Yushkov 等 [16]研究了靶电流相对靶电压产生的延迟现象, 发 现延迟的产生与其中的离子输运有关. Nakano等 [17] 尝试在靶上施加复合偏压来改善靶电流的延迟, 取 得较好效果, 复合-260 V以上的偏压时基本可以消 除靶电流延迟现象. Anders [18]研究了多种靶材的放 电行为, 发现不同的靶材放电靶电流波形差异很 大, 波形的前半部分峰值主要由气体放电产生, 而 后半部分的平台值主要由自溅射放电产生. 鉴于靶 电流的复杂性, Capek 等 [19]尝试改变靶背后磁场来 改善不同材料的 HPPMS 放电特性, 发现不同的材 料具有一定的优化的磁场大小和位置. 但是上述研 究主要针对某种或某几种材料进行理论探索和改 善, 并未形成规律供实践参考, 如果要回答 HPPMS 技术适用材料及工艺范围, 还需要更深入的规律性 探索. 在靶材料的各种固有属性中, 与溅射过程关系 较大的主要是溅射产额 [20]. 溅射产额决定了相同的 溅射电压下的材料溅射效率, 直接决定了放电过程 中金属粒子对气体粒子的取代速度, 而该速度无疑 是决定 HPPMS 放电特性的关键. 故为了验证已获 得放电规律的普遍性, 本工作选取了具有不同溅射 产额的靶材料进行 HPPMS 放电, 并对其放电规律 进行研究. 1 实验方法 实验的主要设备为自行研制的复合脉冲磁控 溅射系统, 如图 1 [21]所示, 真空室为直径 400 mm, 高 400 mm 的不锈钢双层圆筒, 层间有循环水冷结构, 通有冷却循环水. 实验使用直径 50 mm, 厚 4 mm 的 纯度为99.99%, 具有不同溅射产额的Cu, Cr, Mo, V, Ti 和 C 6 种靶材料, 其溅射产额数值见表 1 [22], 背底 真空 1×10 -3 Pa. 电源采用自行研制的复合高功率脉 冲磁控溅射电源(输出电压为0~1200 V, 输出脉冲频 率 50~200 Hz, 输出脉冲宽度 50~400 ms) [23]. 靶电流 测试主要考察其在不同的靶材料放电时随靶电压 的逐渐增加所产生的演变行为, 靶电压脉冲频率为 100 Hz, 脉冲宽度200 ms, 工作气体为99.999%的高 纯Ar气, 工作气压为0.5 Pa. 图1 HPPMS设备结构示意图 [21] Fig.1 Schematic diagram of the high power pulsed magne- tron sputtering (HPPMS) device structure [21] 表1 6种靶材料的溅射产额 [22] Table 1 Sputtering yield of the six target materials [22] Incident ion energy / eV 600 1000 Cu 2.30 2.80 Cr 1.30 1.50 Mo 0.93 1.30 V 0.70 1.05 Ti 0.58 0.74 C 0.35 0.61 1280 第 10 期 在高功率脉冲磁控溅射电源的阳极输出线套 一电流传感器, 用以检测高功率脉冲磁控放电靶电 流. 测量设备采用 Tektronix TDS1012B-SC 示波器, 测试时为了使测试信号清晰, 将靶放电电流放大10 倍, 并采用示波器自带的平均值平滑技术进行16倍 平滑. 靶电流平均值计算使用公式如下: Itm = 1 T ∫0 tIt(t)dt (1) 式中, Itm 为靶电流平均值, T为周期, It( )t 为瞬时靶 电流, t为某一个脉冲时刻. 2 实验结果与讨论 在之前的研究中发现, HPPMS放电靶电流随靶 电压的增加呈现出峰值和平台值交替增加的现象, 表现出明显的阶段性放电特征 [24]. 其放电可划分为 5个典型的放电阶段, 在靶电压比较低时, 放电非常 微弱, 只有在靶电压脉冲开始后出现一个峰值, 平 台值很低, 几乎为零, 这是第一阶段. 随靶电压的升 高, 靶电流峰值不再明显变化, 平台值增加, 直到与 靶电流峰值数值相当, 为第二阶段. 当靶电流平台 值达到或接近靶电流峰值后, 继续增加靶电压, 靶 电流将重新形成一个峰值, 并快速增加, 此为第三 阶段. 随后, 整个脉冲开时间内靶电流都增加较快, 尤其是靶电流平台值增加非常明显, 且增加速度明 显大于峰值, 为放电第四阶段. 当靶电流平台值接 近或超过峰值后, 放电将进入第五阶段, 此时靶电 流峰值和平台值几乎同步增加, 放电非常不稳定, 经常由于电流过大而“打弧”. 本工作借助其放电的 阶段性特征说明不同溅射产额靶材料的HPPMS放 电行为. 不同靶材料时 HPPMS 放电靶电流波形随靶电 压值的变化曲线如图2所示. 由图2a可见, 对于溅射 产额最大的 Cu 来说, 第一、二、四阶段都比较明显, 第三阶段并没有直接观察到, 而是由第二阶段直接 过渡到第四阶段, 且进入第四阶段放电时的电压值 非常低, 说明 Cu 非常容易过渡到第四阶段, 而第五 阶段则由于电流过大而频繁“打弧”, 图中未给出. 另外, Cu 在第四阶段放电时, 位于靶电流后段的平 台电流值要远大于放电开始时所产生的电流峰值, 且随靶电压的进一步增加, 平台电流值不仅在数值 上快速增加, 而且平台在脉冲后端首先形成, 随后 逐渐向前端扩展, 平台宽度迅速增加. 对于溅射产额稍低的Cr材料, 其放电过程如前 所述, 5个阶段基本都可观察到(图2b). 与Cu放电不 同的是, 在放电的第四个阶段, 虽然靶电流平台电 流值也比较大, 但是仍然低于前段产生的靶电流峰 值, 且靶电流平台的产生是由前向后逐渐增加, 直 到形成平台. 在放电的第五阶段中, 靶电流峰值与 平台值同比例增加. 其不同阶段所需要的电压值相 对Cu要大很多, 高电压时的放电也相对稳定. 对于Mo靶放电, 其整个放电过程与Cr靶相似, 5 个阶段也相对清晰, 但其平台的出现有明显差异 (图 2c). 在靶电压为 720 V 以上时, 靶电流在出现峰 值之后有一个极小值, 之后靶电流转而增加, 稳定 后形成平台, 一直维持到脉冲结束. 在靶电压非常 高时, 尤其是 800 和 810 V 时, 靶电流到达平台后, 出现波浪形波形, 这是由电流过大而引起电源电容 充放电不足引起的, 在电源电容足够大时, 其波形 应该是平稳的平台 [25]. 相对 Cu 和 Cr 的平台随靶电 压脉冲宽度的延长保持较平或降低而言, Mo 的平 台值却出现明显的上翘, 可能与自溅射过程中 Mo 的高价电离有关 [26]. V材料的放电比较弱, 放电的第一阶段不明显, 起辉后直接进入第二阶段, 然后随靶电压的继续增 加, 第三阶段时靶电流前段的峰值就已经非常高, 如果进一步增加靶电压, 将会频繁的出现“打弧”现 象, 因此第四阶段也只能看到靶电流峰值的前移和 平台增加的初期, 第五阶段几乎无法实现, 平台值 相对峰值还比较低(图2d). Ti 材料的放电行为与 V 材料的放电相似, 但比 V的放电还要弱, 随靶电压的增加, 主要表现为靶电 流峰值的快速增加, 而平台值增加很慢, 与峰值大 小的差距也相对前述材料较大. 相同阶段所需的靶 电压值降低, 当靶电压增加到620 V时, 就出现频繁 的“打弧”现象, 此后的放电阶段则基本无法实现 (图2e). 对于溅射产额最低的 C 材料, 其放电非常不稳 定, 放电电流值也比较低, 在较低的电流和电压时, 靶电流就容易迅速升高到非常大的值, 进而引起 “打弧”现象. 靶电流值的增加主要体现在第三阶段 开始时峰值的迅速增加, 且其在靶电压的脉冲尾部 开始, 表现出非常困难的放电行为, 因此此后的C靶 放电的第三、四、五阶段都很难实现, 整个放电过程 也都十分微弱, 很难达到高溅射产额材料的放电程 度(图2f). 在靶材料的各种固有属性中, 与溅射过程关 系较大的主要是溅射产额. 溅射产额决定了相同 的溅射电压下的材料溅射效率, 直接决定了放电 过程中金属粒子对气体粒子的取代速度 [27]. 因此, 吴忠振等: 不同靶材料的高功率脉冲磁控溅射放电行为 1281 金 属 学 报 第 50 卷 靶材料的变化主要影响 HPPMS 放电系统中等离 子体的成分, 而等离子体成分又是决定 HPPMS 放 电行为的重要因素, 不同材料的电离能和离化机 制不同, 导致不同材料间的靶电流差异较大, 其演 化现象显著. 对于溅射产额较高的材料, 其放电过程中金属 粒子对气体粒子的取代比较快, 在较短的时间内即 可达到完全取代或平衡状态, 进入自溅射放电 [28,29]. 这种材料放电时, 整个放电过程中各阶段的过渡稳 定, 可以长时间维持在自溅射状态放电, 等离子体 中的成分相对固定, 大部分由金属离子组成, 放电 稳定且平和. 因此这类材料比较适合采用该方法进 行溅射沉积, 由于其稳定的放电特性, 其沉积薄膜 质量也非常优异. 当靶材料的溅射产额降低后, 直 接影响了放电过程中金属离子对气体离子的取代 速度, 这样在脉冲放电的前半段, 等离子体中存在 大量的气体离子, 在较低的放电电压下, 其放电过 程还算稳定, 而一旦放电电压较高时, 靶电流将会 出现较大的峰值, 很容易产生“打弧”. 虽然这种材 料溅射效果不佳, 但由于其在较低的放电电压时仍 然可以维持长时间稳定放电, 因此这种材料仍然可 以用 HPPMS 方法来进行镀膜沉积, 但效果要弱于 高溅射产额材料. 如果靶材料的溅射产额非常低, 金属粒子对气体粒子的取代速度非常小, 整个放电 过程中, 都存在着大量的气体粒子, 这样靶电流在 非常小的靶电压范围内就会产生较大的变化, 使得 电压的调节非常困难, 很容易出现因靶电流的迅速 增加而“打弧”, 放电非常不稳定, 且不能长时间维 图2 不同靶材料时HPPMS放电靶电流波形随靶电压的变化曲线 Fig.2 Evolution curves of discharge current waveforms with the increase of target voltage in HPPMS discharge with dif- ferent target materials (a) Cu (b) Cr (c) Mo (d) V (e) Ti (f) C -50 0 50 100 150 200 250 0 20 40 60 Times / ms Discharge current / A 570 V 545 V 540 V 580 V 550 V 530 V 520 V 560 V (a) -50 0 50 100 150 200 250 0 10 20 30 40 50 Times / ms Discharge current / A (c) 780 V 760 V 720 V 660 V 600 V 800 V 550 V 500 V 810 V -50 0 50 100 150 200 250 0 20 40 60 80 Times / ms Discharge current / A 660 V 580 V 560 V 540 V 610 V 620 V (e) -50 0 50 100 150 200 250 0 20 40 60 80 Discharge current / A Times / ms 820 V 760 V 750 V 740 V 730 V 700 V 860 V 770 V 650 V 600 V 780 V 790 V (b) -50 0 50 100 150 200 250 0 50 100 150 Discharge current / A Times / ms 700 V 680 V 670 V 660 V 650 V 710 V 685 V 600 V 550 V 690 V 695 V (d) -50 0 50 100 150 200 250 0 2 4 6 8 10 Discharge current / A Times / ms 560 V 550 V 540 V 520 V 500 V 480 V 460 V (f) 1282 第 10 期 持放电, 非常不适合采用 HPPMS 方法进行薄膜的 沉积. 图3为不同的靶材料放电时靶电流平均值随靶 电压的变化关系, 由于放电第一、二阶段取点较少, 因此几乎看不出这两个阶段的变化趋势, 主要集中 关注第三、四阶段的变化规律. 可以看出, 随靶电压 的增加, 所有靶材料的靶电流平均值都增加, 但是 在靶电流较低时增加缓慢, 随后快速增加, 对应于 放电过程的第三、四阶段, 进一步增加靶电压时, 靶电流增加速度放缓, 对应于放电的第五阶段. 但 是对于不同的靶材料, 靶电流进入快速增加阶段 的靶电压区间不同, 靶电流进入快速增加阶段的 靶电压区间随溅射产额的降低先增加, 到 Mo 后转 而降低. 随靶材料溅射产额的增加, 一方面大量的 金属粒子被溅射出来并向基体运动, 其运动过程 中带走了大量的热, 使等离子体能耗增加, 相同的 放电情况下需要更高的靶电压 [30]; 另一方面, 溅射 产额增加, 金属放电更加容易, 所需要的靶电压降 低, 在这两个作用下, 靶电压区间呈现出先增加后 下降的趋势. 而对于 C 材料, 整个过程中靶电流都 非常低, 由于“打弧”的限制, 没有继续增加靶电 压, 但此时可能再增加些许靶电压, 靶电流可能增 加到非常大的值, 故 C 靶靶电流快速增加的区间 也应该就在 560 V 左右, 低于金属 Ti, 符合靶电流 变化的整体规律. 图4为不同的靶材料放电时靶电流峰值随靶电 压的变化关系. 可以看出, 靶电流峰值随靶电压增 加的变化规律与靶电流平均值类似, 也分别对应着 不同的放电阶段. 但对于不同的靶材料, 靶电流峰 值的变化与靶电流平均值有所不同, 相同的靶电压 下, 靶电流峰值迅速增加的靶电压区间随靶材料溅 射产额的减小而逐渐减小, 不再存在拐点. 靶电流 峰值的变化主要与参与放电的工作气体有关, 是由 气体放电决定的 [18], 这说明靶材料溅射产额越低, 气 体放电越明显. 对于溅射产额较大的 Cu 材料, 其靶 电流峰值一直非常小, 说明其气体放电非常微弱. 而溅射率非常低的 C 材料, 其靶电流峰值在较低的 靶电压时就非常高, 并产生“打弧”, 说明其放电形 式主要为气体放电. 图5为不同的靶材料放电时靶电流平台值随靶 电压的变化关系. 可以看出, 所有的靶材料放电时, 靶电流平台值都会经历一个迅速增加的突变阶段, 其变化趋势与靶电流峰值类似, 该过程中, 金属离 子的溅射和离化迅速增加, 由较弱的放电强度逐渐 进入剧烈放电阶段. 当突变结束后, 溅射产额较高 的靶材料, 靶电流平台值进入缓慢升高阶段, 而溅 射产额较低的靶材料, 却很难达到. 溅射靶电流平 台值一般是由溅射材料自溅射决定的, 与靶材料本 身的特性(主要是溅射产额和电离能)有关 [18], 其平 台值的大小取决于等离子体中溅射材料离子的含 量和电荷态. 与靶电流峰值的变化相反, 随靶材料 溅射产额的增加, 溅射材料放电越明显. 图4 不同靶的靶电流峰值随靶电压的演变 Fig.4 Evolutions of discharge current peaks with the in- crease of target voltage for different 图5 不同靶的靶电流平台值随靶电压的演变 Fig.5 Evolutions of discharge current platforms with the increase of target voltage for different targets 图3 不同靶的靶电流平均值随靶电压的演变 Fig.3 Evolutions of mean discharge currents with the in- crease of target voltage for different targets 500 600 700 800 900 0 20 40 60 80 100 Mean discharge current / A Discharge voltage / V Cu Cr Mo V Ti C 500 600 700 800 900 0 20 40 60 80 100 120 Peak of discharge current / A Discharge voltage / V Cu Cr Mo V Ti C 500 600 700 800 900 0 20 40 60 80 100 Platform of discharge current / A Discharge voltage / V Cu Cr Mo V Ti C 吴忠振等: 不同靶材料的高功率脉冲磁控溅射放电行为 1283 金 属 学 报 第 50 卷 3 结论 (1) 不同溅射产额的6种靶材料的HPPMS放电 都满足阶段性放电特征, 但根据放电难易的不同, 分别表现出一定放电阶段的缺失. (2) 溅射产额高的靶材料很容易实现自溅射为 主的金属放电, 其靶电流也主要由金属放电所贡 献, 放电稳定, 适于使用HPPMS方法沉积薄膜. (3) 溅射产额低的靶材料放电靶电流主要由气 体放电组成, 较高的电压下很容易产生“打弧”现 象, 不利于薄膜的沉积. 参考文献 [1] Wan L J, Chen B Q, Guo K X. Acta Metall Sin, 1988; 24: 443 (万立骏, 陈宝清, 郭可信. 金属学报, 1988; 24: 443) [2] Li Z G, Yu H L, Wu Y X, Miyake S. Acta Metall Sin, 2006; 42: 993 (李铸国, 俞海良, 吴毅雄, 三宅正司. 金属学报, 2006; 42: 993) [3] Kouznetsov V, Maca′k K, Schneider J M. Surf Coat Technol, 1999; 122: 290 [4] Bohlmark J, Gudmundsson J T, Alami J, Latteman M, Helmersson U. IEEE Trans Plasma Sci, 2005; 33: 346 [5] Bohlmark J, Lattemann M, Gudmundsson J T, Ehiasarian A P, Gon- zalvo Y A, Brenning N, Helmersson U. Thin Solid Films, 2006; 515: 1522 [6] Horwat D, Anders A. J Phys, 2008; 41D: 135210 [7] Ehiasarian A P, Gonzalvo Y A, Whitmore T D. Plasma Processes Polym, 2007; 4: S309 [8] Huang M D, Lin G Q, Dong C. Acta Metall Sin, 2003; 39: 510 (黄美东, 林国强, 董 闯. 金属学报, 2003; 39: 510) [9] Xiao J Q, Lang W C, Zhao Y H, Gong J, Sun C, Wen L S. 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